「有機材料を加熱させたときの発生ガスを知りたい」(Py-GC/MSを使用したケース)

クリアライズの受託分析･試験事業では、お客様の課題を多角的な見地で見える化し、解決策と手段を提案する、課題解決型トータルソリューションを展開しております。ここでは、お客様の課題を例示し、どのような形で見える化していくかを、お客様の疑問に回答するコラム形式で技術担当者が紹介させていただきます。

 《Q&Aメニュー》_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/

Q　有機材料を加熱させたときに発生するガスを測定するとのことですが、具体的に、どのように測定するのですか？

Q　加熱雰囲気や加熱可能な温度範囲を教えてください。

Q　どのようなお客様からご依頼があるのですか？

Q　規制物質（RoHS指令）の含有について測定できるとのことですが、具体的には規制物質中のどの物質ですか？

Q　加熱した段階で、色々なガスが、一気に発生すると思うのですが、複数のガスをどうやって
　　分離するんですか？

Q　Py-GC/MSを使用する方法のほかに、管状炉で加熱してガスを捕集・測定する方法があると
　　聞きました。どのように使い分けるのですか？

Q　定量分析の際に、標準試料が重要かと思いますが、どのように入手・使用されていますか？

Q　定性分析の際に、データベースでの検索作業が、ポイントの一つかと思いますが、どのようにされていますか？

Q　これまでどのくらいの数(期間)この測定(評価試験)をしてきましたか？

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Q　有機材料を加熱させたときに発生するガスを測定するとのことですが、具体的に、どのように測定するのですか？

A　担当者（加藤）

・使用装置は、Py-GC/MSを使用して測定します。 Py-GC/MSは、試料を加熱してガスクロマトグラフ（GC）で成分ごとに分離し、マススペクトメトリー（MS）で質量分析（既知物質の同定や新規物質の同定）を行う装置になります。数mg程度の少量な試料でも、非常に感度良く測定することができる装置になります。

Q　加熱雰囲気や加熱可能な温度範囲を教えてください。

A　担当者（加藤）

・現在、雰囲気は、ヘリウムと空気が対応可能です。温度範囲は、室温から約1,000℃まで、対応可能です。お客様の試験目的に合わせて対応させていただきますので、遠慮なくご相談ください。

Q　どのようなお客様からご依頼があるのですか？

A　担当者（加藤）

・お客様は、材料メーカーの方や研究開発を行っている方、輸出管理を行っている方からもご依頼があります。ポリマーやプラスチック、ゴム、塗料・染料・コーティング、樹脂などの材料開発で、試料が少量しかないが質量分析を行いたい、製品を輸出したいが、規制物質（RoHS指令）が含まれていないか調べてほしいなど、さまざまなご依頼に対応しています。

Q　規制物質（RoHS指令など）の含有について測定できるとのことですが、具体的には規制物質中のどの物質ですか？

A　担当者（加藤）

・具体的には、臭素系難燃剤、フタル酸化合物のスクリーニング分析と精密定量が可能です。IEC62321などの規格にも対応可能ですので、是非ご用命ください。

Q　加熱した段階で、色々なガスが、一気に発生すると思うのですが、複数のガスをどうやって分離するんですか？

A　担当者（加藤）

・Py-GC/MSは、加熱炉とガスクロマトグラフ質量分析計の複合装置です。加熱炉で発生したガスをガスクロマトグラフに導入することで、成分を分離し、質量分析計で検出します。

　測定試料や目的によって昇温範囲や速度を変えて測定します。規格などで条件が設定してある場合もありますが、最適な条件を測定者が選定する場合も多く、分析技術のスキルが求められる項目の一つです。

Q　Py-GC/MSを使用する方法のほかに、管状炉で加熱してガスを捕集・測定する方法があると聞きました。どのように使い分けるのですか？

A　担当者（加藤）

・Py-GC/MSは、少量の試料でも精度良く測定できる特徴があり、昇温プログラムが有効に機能するため、上昇する温度のどの段階でガスが発生しているかを知るために有効です。

　一方、管状炉などで発生したガスを捕集し測定する方法は、極端に濃度が薄く大量の試料を用いたいときなどに有効です。しかし、炉が大きくなるため炉内に温度分布が発生したり、試料が多量になると加熱時に試料温度に分布が発生し、ガス発生温度にムラが発生するおそれがあり、考慮が必要になります。

Q　定量分析の際に、標準試料が重要かと思いますが、どのように入手・使用されていますか？

A　担当者（加藤）

・固体の標準試料が市販提供されているものに関しては、信頼性を確認し、使用していますが、固体標準試料がない場合は、液体試料の標準試料を使用します。
　現在使用している、Py-GC/MSには、加熱炉部にセプタム口を付属しており、シリンジで試料が挿入できるようになっているため、より試料に近いかたちで標準試料を挿入しています。

Q　定性分析の際に、データベースでの検索作業が、ポイントの一つかと思いますが、どのようにされていますか？

A　担当者（加藤）

・現在、データベースは、NIST*の最新版(2019年10月現在)を使用しています。定期的に、更新を行い、常にお客様のご要望に対応できるよう備えています。

　　*NIST:National Institute of Standards and Technology, (アメリカ国立標準技術研究所)

Q　これまでどのくらいの数(期間)この測定(評価試験)をしてきましたか？

A　担当者（加藤）

・ Py-GC/MSとしては、１１年間の実績があり、年間１００件程度の測定を実施しています。これまで測定を行ってきた試料としては、ポリマー、プラスチック、ゴム、塗料、染料、樹脂、コーティング、木材、繊維などがあります。

担当者紹介　

　加藤秀樹

主な担当業務

・項目

　ガス分析、有機分析、分離分析

・装置

　Py-GC/MS、GC

・これまで取り扱った試料

　　ポリマー、プラスチック、ゴム、塗料、染料、
　　樹脂、コーティング、木材、繊維など