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コラム

「材料表面を測る 深さ方向の分布を知りたい」(GD-OES(グロー放電発光分析装置)を使用したケース)

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 / 2019年10月23日 / 

 

 

クリアライズの受託分析・試験事業では、お客様の課題を多角的な見地で見える化し、解決策と手段を提案する、課題解決型トータルソリューションを展開しております。ここでは、お客様の課題を例示し、どのような形で見える化していくかを、お客様の疑問に回答するコラム形式で技術担当者が紹介させていただきます。

 

《Q&Aメニュー》_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/_/

Q 材料の表面から、深さ方向の分布を測定するとのことですが、具体的に、どのように測定するのですか?

Q 「深さ方向の分布」とのことですが、どのくらいの深さまで、どのくらいの間隔で測定できるのですか?

Q どのようなお客様から ご依頼があるのですか?

Q GD-OESは、検出濃度範囲が広いとのことですが、具体的にご紹介ください。

Q 測定試料をスパッタするとのことですが、構成する元素によってスパッタされる速度に差はないのですか?

Q 測定できる元素は、どのような元素ですか?また、検出(定量?)下限は、どのくらいと考えればよいですか?

Q 半定量とのことですが、標準試料は、どのようにされているのですか?

Q ほかにも「深さ方向の分布」を測定する手法はあると思いますが、どのように使い分けるのですか?

Q これまでどのくらいの数(期間)の測定(評価試験)をしてきましたか?

Q クリアライズと他社とで、どのような違いがありますか?

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Q 材料の表面から、深さ方向の分布を測定するとのことですが、具体的に、どのように測定するのですか?

A 担当者(大嶋)

 測定装置は、GD-OES(グロー放電発光分析装置)を用いて分析を行います。この装置は、試料表面からスパッタリングを用いて原子を弾き出し、原子をプラズマ状態にさせて、生じた発光を測定することによって、試料の組成を分析する手法になります。表面から深さ方向についての元素情報や簡易定量ができる点が特徴になります。測定方法としましては、縦型の試料台に真空引きで試料を装着し、スパッタリングで試料を削りながら元素を検出していく方法になります

 

図  装置外観とスパッタリングイメージ

 

Q 「深さ方向の分布」とのことですが、どのくらいの深さまで、どのくらいの間隔で測定できるのですか?

A 担当者(大嶋)

 最大深度100μm、分解能は数nmになります。

図  表面分析での最大深度比較

 

Q どのようなお客様から ご依頼があるのですか?

A 担当者(大嶋)

 お客様は、メッキ製造・加工業者、表面処理業者、半導体製造業者、薄膜加工業者、鉄鋼関係(製造等)などの方が多くご依頼されています。メッキなどの膜厚や成分が知りたい、製品における不純物の元素情報を知りたい、界面の情報・汚染状況を知りたい、深さ方向の元素分布を知りたいなど、さまざまなご依頼に対応しています。

  図  表面分析における深度と評価・調査内容例

 

Q 測定試料をスパッタするとのことですが、構成する元素によってスパッタされる速度に差はないのですか?

A 担当者(大嶋)

試料がスパッタされる速度は、図 に示すとおり元素によって差があります。また、結合形態によって差が生じる場合もあります。クリアライズでは、元素濃度やスパッタ速度が既知である、半定量キット、標準試料を使って検量線を作成し、測定にあたっています。 このため、構成元素が異なる多層膜や表面処理品でも、膜構成、膜厚が精度よく評価できます。

図  各元素におけるスパッタ速度

 

Q 測定できる元素は、どのような元素ですか?また、検出下限は、どのくらいと考えればよいですか?

A 担当者(大嶋)

下表に示した元素が検出可能です。最大の特徴としては、水素の検出が可能となっていることです。

 

Q 半定量とのことですが、標準試料は、どのようにされているのですか?

A 担当者(大嶋)

 ・組成や濃度が既知の標準試料を購入し、検量線を作成しています。ただし、実試料と完全に一致する標準試料は存在しないことから、半定量とさせていただいています。

 

Q ほかにも「深さ方向の分布」を測定する手法はあると思いますが、どのように使い分けるのですか?

A 担当者(大嶋)

 ・他装置は、深さ方向数μmまでしか測定ができませんでした。また、測定も長時間かかっていました。この装置は最大100μmまで迅速に測定が可能で、層の厚いメッキ層の評価にも有効な装置となっています。また、実際に検量線を作成して半定量していることから、他装置よりも定量性が良いとされています。

 この装置は、スパッタリングレートによる膜厚換算しているため、より正確な膜厚が分かります。

 

Q これまで、どのくらいの数、この測定をしてきましたか?

A 担当者(大嶋)

 当該業務は、比較的新しい装置のため、約3年ほど担当しています。測定実績としましては、3年間で約500件測定を実施しています。

 

Q クリアライズと他社とで、どのような違いがありますか?

A 担当者(大嶋)

 事故対応などの特急案件にも対応しています。他社との比較というよりは、装置・分析方法ともに新しいので、導入している会社が少ないと思われます。

 測定実績としましては、メッキ品の比較評価、浸炭材の分析、加熱処理前後の金属材料評価などの実績があります。

 

測定のご依頼は、「このページに関するお問い合わせ」からお願いいたします。

 

担当者紹介 

 大嶋優和

主な担当業務

・項目

 熱分析、化学分析、表面分析

・装置

 GD-OES、TG-DTA、DSC、ICP-AES、ICP-MS

・これまで取り扱った試料

 浸炭品、窒化品、磁気ディスク等

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