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FIB&TEM(微細構造解析)

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FIB TEM 微細構造解析  /  試験・分析・測定

金属、樹脂、セラミクス等、各種材料の電子顕微鏡解析

研究開発・トラブル解決において、電子顕微鏡は、形態観察から元素分析、結晶構造解析など様々な情報を得ることができる有用な手法です。KISTECでは、これらを可視化するための電子顕微鏡群、前処理装置などを各種揃えております。

  • 試料作製から観察・分析まで対応可能
  • お客様同席のもと、立ち合い観察も可能
  • 公設試験所ならではの安心感(秘密保持)

FIB SEMのご紹介

設備紹介

電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM/EDS)

型式

JSM-7800F Prime(日本電子株式会社)

性能

分解能:0.7nm(15kV)、 0.7nm(1kV)

検出器:上方検出器(UED)、上方二次電子検出器(USD)、
下方検出器(LED)、反射電子検出器(BED)

試料サイズ:最大100mm径

EDS:NORAN System7
(サーモフィッシャーサイエンティフィック製)

分析モード:点分析、線分析、面分析

分析対象元素:B~U

その他:STEM観察、低真空観察、GB観察

電界放出型走査電子顕微鏡(FE-SEM/EDS)

型式

S-4800(株式会社日立ハイテクノロジーズ)

性能

分解能:1.0nm(15kV)、1.4nm(1kVリターディングモード)

検出器:二次電子検出器、反射電子検出器

試料サイズ:最大100mm径

EDS:Gnensis2000(EDAX製)

分析モード:点分析、線分析、面分析

分析対象元素:B~U

その他:透過電子検出器、EBIC観察ユニット、リターディング観察

分析透過電子顕微鏡(FE-TEM/EDS)

型式

EM-002BF(株式会社トプコンテクノハウス)

性能

分解能:0.10nm

観察モード:明視野像、暗視野像、高分解能像、STEM像

エネルギー分散型分析装置
サーモフィッシャーサイエンティフィック
NORAN System SIX(検出器2台装備)

最小分析領域:0.3nm

分析モード:点分析、線分析、面分析

分析対象元素:B~U

分析透過電子顕微鏡(FE-TEM/STEM/EDS)

型式

Scientific Talos F200X(Thermo)

性能

加速電圧:200kV(標準)、120kV、80kV

分解能:TEM 0.12nm(200kV)、STEM 0.16nm(200kV)

プローブ電流:1.5nm@1nm

TEMボトムマウントカメラ:4,096×4,096 CMOS

STEM検出器:BF、DF、HAADF(同時取得可)

EDS検出器:X型配置4SDD

分析対象元素:B~U

構造解析用集束イオンビーム装置(FIB-SEM/EDS/EBSD)

型式

Scios LoVacシステム(日本エフイー・アイ株式会社)

性能

SEM分解能:1.0nm(15kV)、1.6nm(1kV)

検出器:二次電子検出器、反射電子検出器

推奨試料サイズ:最大30mm径×10mm程度

FIB分解能:5nm

EDS:X-MaxN 150mm2(Oxford製)

分析モード:点分析、線分析、面分析

分析対象元素:B~U

その他:低真空観察(10~50Pa)

集束イオンビーム装置(FIB-SEM/EDS)

型式

XVision200TB(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社)

性能

性能:3.0nm(5kV)

検出器:二次電子検出器、反射電子検出器

推奨試料サイズ:最大200mm径

FIB分解能:4nm(30kV時)

EDS:NORAN System7
(サーモフィッシャーサイエンティフィック製)

分析モード:点分析、線分析、面分析

分析対象元素:B~U

その他:アルゴンイオンガン搭載

解析事例紹介

解析事例1:金属ナノ粒子の高分解能観察

サンプル:金属ナノ粒子
使用機器:透過電子顕微鏡(TEM)
撮影倍率:100万倍~500万倍
試料作製:分散懸濁法

金属ナノ微粒子を溶液中にて分散し、TEM用支持膜上に固定・乾燥した後に観察。
※集束イオンビーム装置(FIB)によるTEM用の薄片試料の作製も対応可能です

  • 金属ナノ粒子(全体像)拡大する

    金属ナノ粒子(全体像)

  • 金属ナノ粒子(拡大像1)拡大する

    金属ナノ粒子(拡大像1)

  • 金属ナノ粒子(拡大像2)拡大する

    金属ナノ粒子(拡大像2)

解析事例2:無機フィラーを含有した天然ゴム

サンプル:天然ゴム
使用機器:走査電子顕微鏡(SEM/EDS)
撮影倍率:2,000倍
試料作製:クライオイオンミリング法

クロスセクションポリッシャー(CP)にてサンプルを液体窒素で冷却しながら、SEM用の断面を作製した。

  • 断面SEM像拡大する

    断面SEM像

  • 元素マップ:Ca+O、Zn+S 、Si+Al、C拡大する

    元素マップ:Ca+OZn+SSi+AlC

解析事例3:めっき上の異物部の断面解析

サンプル:金めっき/ニッケルめっき/銅材
使用機器:集束イオンビーム装置(FIB-SEM/EDS)
撮影倍率:5,000~20,000倍
試料作製:FIB法

めっき上異物に対し、FIBを用いて、異物の断面作製を行い、内部評価を行った。

  • 付着物ではない
  • 内部から噴出した腐食物?
  • 金めっきに無数のボイド(矢印
  • 加工前拡大する

    加工前

  • 加工後拡大する

    加工後

  • 加工後の断面(拡大)拡大する

    加工後の断面(拡大)

解析事例4:Highコントラスト包埋剤を用いた電子顕微鏡観察
(グラファイトの観察)

電子顕微鏡観察をターゲットとした試料包埋剤を開発しました!!

特許第7445353号

サンプル:グラファイト
使用機器:走査電子顕微鏡(SEM/EDS)
撮影倍率:2,000~20,000倍
試料作製:Highコントラスト包埋剤+FIB法

カーボン系材料、窒化ホウ素などの軽元素から構成される材料の形態観察において、従来の包埋剤よりも高コントラストで観察が可能です。

従来のエポキシ樹脂とHighコントラスト包埋剤

特徴

  • 低粘性で微細試料の細部まで含侵可能
  • 物理的または化学的な方法により固体化可能
  • 包埋剤自体に構造を持たない
  • SEM、TEM、FIB、Ⅹ線顕微鏡に使用可能

※その他にも、グラフェン、カーボンブラック、
窒化ホウ素、高分子などに実績があります

上記以外にも、数多くの実績がございますので、お気軽にご相談ください。

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