【Live配信セミナー 1/14】パルスNMRによる高分子材料の評価・解析

 ＜セミナー　No.701211＞

【Live配信セミナー】

パルスNMRによる高分子材料の評価・解析

★ FID信号の分離・評価から具体的な評価事例まで！　パルスNMRの使いこなし方がわかる！

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■講師

１．大阪工業大学　教育センター　特任教授　博士(工学)　吉田 福蔵 氏

２．(株)三井化学分析センター　材料物性研究部　藤村 修平 氏

３．群馬大学　大学院理工学府　教授　博士(理学)　上原 宏樹 氏
４．徳島大学　名誉教授　工学博士　右手 浩一 氏

■聴講料

１名につき６６,０００円（消費税込・資料付き）　

１社２名以上同時申込の場合１名につき６０,５００円（税込）

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プログラムあああああああああああああああああああああああああああああああああああああ

【10:00-11:30】
１．パルスNMRによるスピン-スピン緩和時間の可視化解析法
大阪工業大学　教育センター　特任教授　博士(工学)　吉田 福蔵 氏
【専門】電気電子機能性材料の物性，特に熱刺激電流法による分析
　
【講座の趣旨】
　パルスNMRは，溶解状態から軟質や硬質の固体状態にある物質までの分子運動性に関するスピンースピン緩和時間(T2緩和時間)及び成分量が評価できる．観測された自由誘導減衰(FID)信号は，その多くが分子運動性の異なる多緩和系である．つまり，FID信号に内包するこれらの成分を分離することは，正確な材料物性の情報を評価・提供するために重要である．
　そこで本解析法(T2可視化解析法)は，FID信号に含むノイズフロア成分を原理上除去できるフィルタリング処理を横緩和減衰曲線であるFID信号に施し(フィルタリングFID信号)，磁化強度がピークを示す特徴に着目した．
　T2可視化解析法は，信号がピークを示すことを活用しており，T2値を直接可視化・数値化できる．その結果，本解析法は可視化した緩和時間の分布状態から，緩和の単一・複合の判別，そして信号の分離まで可能とする新しい概念によるFID信号の分離・評価法となります．

【習得できる知識】
・フィルタリングFID信号からT2緩和時間及び最大磁化強度が求められる．
・T2可視化解析法により緩和の分布状態がわかる．
・多緩和系の信号を分離することの重要性がわかる．

１．フィルタリング処理したFID信号による情報
　1.1 単一緩和理論を基礎とするT2緩和時間
　1.2 単一緩和理論を基礎とする最大磁化強度

２．フィルタリング信号による可視化解析法
　2.1 解析理論
　2.2 単一・多緩和系の判別
　2.3 多緩和系の信号分離

３．可視化解析法の高分子フィルムへの適用例

【質疑応答】

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【12:10-13:40】

２．パルスNMRによる高分子の硬化度・架橋密度評価
(株)三井化学分析センター　材料物性研究部　藤村 修平 氏
　
【習得できる知識】
・パルスNMRの特徴と測定原理、分子運動性と架橋構造の関係、
・ゴムの架橋構造評価（緩和時間解析、MQ法）、フィラー-ゴムの相互作用の評価、
・ゴムの架橋密度分布（MQ法）、ゴムの劣化度合いの評価、
・熱硬化性樹脂の硬化挙動の解析、硬化・接着不良のメカニズム解析

【講座趣旨】
　パルスNMRでは「分子運動性」の評価を通じて、架橋高分子材料の硬化挙動および架橋構造に関する知見が得られる。本講座では、基礎的な内容に加え、ゴム材料と熱硬化性樹の評価事例について解説する。

１．パルスNMRについて
　1.1 パルスNMRの測定原理と特徴
　1.2 横緩和時間と分子運動性
　1.3 多量子コヒーレンス（MQ）法によるゴムの架橋構造評価

２．評価事例
　2.1 ゴム材料
　　1) 架橋密度と緩和時間の関係
　　2) ゴムパッキンの劣化度評価と寿命予測
　　3）MQ法によるゴムの架橋密度の分布解析
　　4）MQ法と溶媒膨潤法を用いたフィラー-ゴム相互作用の解析
　 2.2 熱硬化性樹脂
　　1) 架橋構造と分子運動性
　　2) 経時測定による硬化挙動の評価
　　3）エラストマー入りエポキシ樹脂の架橋構造と相分離構造
　　4）接着剤の不具合解析事例

【質疑応答】

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【13:50-15:20】

３．In-situパルスNMR測定による高分子の構造解析
群馬大学　大学院理工学府　教授　博士(理学)　上原 宏樹 氏
　
１．ポリエチレン重合パウダーの構造解析

２．ポリエチレン溶融延伸挙動の解析

３．配向ポリエチレンの伸縮過程での構造変化

４．シリコーンの架橋反応解析

【質疑応答】

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【15:30-17:00】

４．DOSY法による合成高分子のキャラクタリゼーション
徳島大学　名誉教授　工学博士　右手 浩一 氏
【専門】高分子合成、高分子特性解析
　
【講座の趣旨】
合成高分子のほとんどは、組成や分子量の異なる多数の分子種の混合物である。その性質や特性を理解するためには、組成や分子量の平均値だけでなく、その分布の情報が重要である。本講演では，Diffusion-ordered two-dimensional NMR spectroscopy (DOSY) の基本原理を平易に解説し，これを用いた合成高分子のキャラクタリゼーションについて述べる。

【習得できる知識】
パルス磁場勾配NMRの基本原理，溶液中における高分子鎖の広がりと流体力学的半径，拡散係数と分子量の関係，共重合組成の分子量依存性の測定法

１．はじめに
　1.1 合成高分子の化学構造の分子量依存性
　　　　平均と分布
　1.2 SEC-NMRとDOSY

２．パルス磁場勾配NMRの概要
　2.1 拡散現象の基礎理論
　2.2 溶液中での高分子鎖の広がり
　　　　流体力学的半径・拡散係数
　2.3 DOSY測定の実際
　　　　装置の仕様・試料溶液の調製・測定パラメーターの設定
　2.4 エコー減衰曲線の解析
　　　　指数関数解析・多変量解析・ラプラス変換の逆変換

３．DOSY法による高分子の特性解析
　3.1 拡散係数と分子量の関係
　3.2 ブロック共重合体の分析
　3.3 共重合組成の分子量依存性
　3.4 ラウンドロビンテスト：DOSY測定の再現性

【質疑応答】

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