12/9 ＜現場実務で役立つ・使える＞ FT-IR測定・同定の実務実践と アプリケーションテクニック・コツ

 ジャパン・リサーチ・ラボ 代表 博士（工学） 奥村 治樹 氏

 　赤外分光法は、主に有機化合物の化学構造や高次構造の解析手段として研究・開発だけでなく、トラブル解析や工場でのインライン評価などにも幅広く一般に使用されています。近年になって、ATR法を初めとした様々な測定法の開発や装置の改良等によって、測定が容易になっただけでなく従来困難であったような試料も容易に測定が可能となり、今日においてはなくてはならない基本的な測定手法となっています。

　一方で、実際のサンプルや問題に直面した場合、どのように測定・解析を行っていけば良いかが大きな壁となっていると言えます。残念ながら、装置や測定法の原理は詳細に解説してあるものの、どう測定すれば良いか、正しく測定できるかの判断、そして、解析について、実務目線で文献・教科書等では実務に則した解説を十分に行っているものはほとんどありません。

　本講座は、赤外分光法の詳細で専門的な原理だけではなく、より現場実務での活用をメインとした内容、実務での赤外分光法活用を中心として現場で活用できるものとしました。様々な測定方法の選択や注意点、ノウハウはもちろん、測定したスペクトルの解釈、実際の分析において対象とすることの多い異物や混合物などの様々な試料や目的への対応の方法について、分析事例などを示しながら解説します。

 １．赤外分光法の基本原理と特徴
　赤外分光法を活用するにあたって、最低限理解しておく必要のある手法原理、赤外分光法の基本、特徴などについて、赤外分光法が何を見て、何が得られるのかを含めて解説します。

　・分光分析における吸収の定義、観察領域
　・吸光度スペクトルと透過スペクトル
　・振動モード
　・気体と液体・固体の違い
　・赤外分光法の長所・短所
　・赤外分光法による評価 など

２．代表的な測定法
　赤外分光法には、基本となる透過法を始めとして様々な測定方法とアタッチメントがあります。これら様々な方法を目的や試料に合わせて適切に選択する必要があり、そのための原理や特徴、注意点はもちろん、ノウハウなどについて事例を示しながら解説します。

　・透過法
　　　透過法基本セッティング、吸収の飽和とフリンジ（干渉縞）など
　・全反射法（ATR）
　　　ＡＴＲ法のバリエーション、ＡＴＲ結晶（ＩＲＥ）の特性、ＦＴＩＲ－ＡＴＲにおける測定深さ、
　　　ATR法における注意点、ATR補正、異常分散 など
　・反射法
　　　反射スペクトルの特徴、K-K（Kramers–Kronig）変換、高感度反射の原理 など
　・拡散反射法
　   　拡散反射スペクトルの特徴、K-M（Kubelka-Munk）変換 など
　・その他
　　　光音響分光法（ＰＡＳ）、ガスセル など
　・主な測定法のまとめ
　・顕微赤外
　　　装置構成とカセグレンレンズによる光学系、マッピングとイメージング など
　・ラマン分光法との対比 など

３．測定条件
　測定時の悩みのための一つでもあり積算回数に代表される測定条件の選択の考え方と測定条件の違いによる影響などについて実例を示しながら解説します。

　・積算回数と分解能
　・積算回数の考え方
　・誤差要因 など

４．赤外スペクトル
　赤外スペクトルの概要・特徴から、主な吸収ピークの解説、帰属・解析のキーポイント、スペクトルサーチの活用テクニックと注意点、などについて、実際のスペクトルを例として示しながら解説します。

　・赤外スペクトルの概要
　・主な振動モード、主な吸収帯
　・イオン性官能基の吸収帯
　・赤外分光の構造敏感性
　・指紋領域の利用
　・カルボニル基の判別
　・スペクトルサーチ（アルゴリズム・データベース選択、ヒットスコアの意味など）
　・検索結果の間違い例
　・スペクトルサーチのコツ
　・差スペクトル
　・混合解析
　・系統解析
　・帰属の考え方 など

５．定量分析
　赤外分光法が持つ定性以外に定量評価について、その原理から実際の定量評価の手順、誤差コントロールなどについて解説します。

　・検量線法
　・検量線法が適用困難なケース
　・ピーク強度比法
　・内標準法
　・誤差要因 など

６．大気成分補正
　赤外分光法の宿命とも言える大気成分補正の方法と注意点、テクニックについて解説します。

７．スペクトル処理
　赤外スペクトルは様々な要因でそのままでは解析が困難なケースが少なくありません。そのような場合に解析に耐えうるスペクトルとするためのスペクトル処理について実例を示しながら解説します。

　・ベースライン補正
　・スムージング・補間
　・ベースライン
　・ピーク高さと面積
　・自動処理の注意点 など

８．混合物の解析
　実際の測定においては教科書に書いてあるような純物質ということは稀であり、ほとんどは混合物が対象となります。しかし、赤外分光法の原理上混合物はストレートに解析することが困難です。そのような場合に利用できる解析方法について解説します。

　・差スペクトル
　・ピーク分離
　・ATR法における差スペクトル
　・他手法との組み合わせ など

９．様々な試料
　赤外分光法は様々な形状、状態の試料を測定できるという特徴を活用するために必要となる、それぞれに合わせ測定方法の選択、工夫やテクニックについて解説します。

　・バルク
　・フィルム
　・紛体
　・液体
　・異物・微小部
　・繊維
　・汚染・付着物
　・黒色試料
　・高次構造
　・水素結合
　・バルク（全体平均）分析 など

１０．角度変化法
　赤外分光法を用いた深さ方向構造解析の手順と解析について解説します。

１１．温度変化測定
　赤外分光法の特徴である時間分解測定の例として温度変化測定による反応解析について解説します。

１２．FT-IRにおける注意点
　赤外分光スペクトルは一見すると何も問題は無いように見えて、実は解析に用いてはいけない間違ったスペクトルということがあります。そのような例を示しながら、赤外分光法を適切に活用するための注意点等について解説します。

１３．事例
　実際の実験解析の実例を解説します。

　・フィルム上汚染
　・Ｐｉ／Ｃｕ／Ｓｉ界面の解析
　・時間分解測定 など

１４．まとめと質疑

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