11/8 現場実務で役立つ・使える FT-IR測定・同定の実際とアプリケーションテクニック・コツ

ジャパン・リサーチ・ラボ 代表 博士（工学） 奥村 治樹 氏

　赤外分光法は、その特徴からも主に有機化合物の化学構造や高次構造の解析手段として研究、開発され、今日では研究・開発だけでなく工場でのインライン評価などにも幅広く一般に使用されている。近年になって、ATR法を初めとした様々な測定法の開発や装置の改良等によって、従来困難であったような試料も容易に測定が可能となり、今日においてはなくてはならない基本的な測定手法としてその地位を確立している。

　しかし、実際のサンプルや問題に直面した場合、どのように測定・解析を行っていけば良いかは依然重要である。しかし残念ながら、文献・教科書等では装置や測定法の原理は詳細に解説してあるものが多いが、そのアプリケーションとしての解説を十分に行っているものは少ない。

　本講座は、赤外分光法の詳細で専門的な原理ではなく、よりアプリケーション寄りの内容、実務での赤外分光法活用を中心とした。実際の分析操作やスペクトルの解釈、実際の分析において対象とすることの多い異物や混合物、様々な試料や目的への対応の方法、事例などについて、実務使用における測定技術や応用技術、ノウハウを解説する。

１．赤外分光法の基本原理と特徴
　1.1 赤外分光が見ているもの
　1.2 分光分析における吸収の定義
　1.3 吸光度スペクトルと透過スペクトル
　1.4 赤外分光の波長領域
　1.5 赤外分光分析
　1.6 振動モード
　1.7 気体と液体・固体
　1.8 赤外分光法の長所・短所
　1.9 赤外分光法による評価
 1.10 主な検出器と特性

２．代表的な測定法
　2.1 透過法
　　2.1.1 透過法
　　2.1.2 透過法基本セッティング
　　2.1.3 主な窓材
　　2.1.4 吸収の飽和
　　2.1.5 フリンジ（干渉縞）
　2.2 全反射法（ATR）
　　2.2.1 ＡＴＲ法のバリエーション
　　2.2.2 ＡＴＲ結晶（ＩＲＥ）の特性
　　2.2.3 ＦＴＩＲ－ＡＴＲにおける測定深さ
　　2.2.4 ATR法における注意点
　　2.2.5 ATR補正
　　2.2.6 異常分散
　2.3 反射法
　　2.3.1 反射法
　　2.3.2 高感度反射の原理
　　2.3.3 スペクトル例
　　2.3.4 K-K（Kramers–Kronig）変換
　2.4 拡散反射法
　　2.4.1 拡散反射法
　　2.4.2 スペクトル例
　　2.4.3 K-M（Kubelka-Munk）変換
　2.5その他
　　2.5.1 光音響分光法（ＰＡＳ）
　　2.5.2 ガスセル
　　2.5.3 主な測定法のまとめ
　2.6 顕微赤外
　　2.6.1 装置
　　2.6.2 カセグレンレンズによる光学系
　　2.6.3 マッピングとイメージング
　　2.6.4 ラマン分光法との対比

３．赤外スペクトル
　3.1 赤外スペクトルの概要
　3.2 主な振動モード
　3.3 主な吸収帯
　3.4 周辺環境の影響
　3.5 イオン性官能基の吸収帯
　3.6 赤外分光の構造敏感性
　3.7 指紋領域の利用
　3.8 カルボニル基の判別
　3.9 スペクトルサーチ
 3.10 スペクトルデータベース
 3.11 オープンライブラリ
 3.12 代表的検索アルゴリズム
 3.13 検索アルゴリズムの限界
 3.14 ヒットスコアの罠
 3.15 検索結果の間違い例
 3.16 スペクトルサーチのコツ
 3.17 差スペクトル
 3.18 基準スペクトルが無いとき
 3.19 混合解析
 3.20 系統解析
 3.21 スペクトルパターン
 3.22 帰属の考え方

４．定量分析
　4.1 検量線法
　4.2 検量線法が適用困難なケース
　4.3 ピーク強度比法
　4.4 内標準法
　4.5 誤差要因

５．大気成分補正
　5.1 大気成分（CO2、H2O）
　5.2 窒素パージ法
　5.3 差分法

６．測定条件
　6.1 積算回数と分解能
　6.2 積算回数の考え方
　6.3 誤差要因

７．スペクトル処理
　7.1 ベースライン補正
　7.2 スムージング・補間
　7.3 ベースライン
　7.4 ピーク高さと面積
　7.5 自動処理の注意点

８．混合物の解析
　8.1 混合物のスペクトル
　8.2 差スペクトル
　8.3 ピーク分離
　8.4 ATR法における差スペクトル
　8.5 他手法との組み合わせ

９．様々な試料
　9.1 バルク
　9.2 フィルム
　9.3 紛体
　9.4 液体
　9.5 異物・微小部
　9.6 繊維
　9.7 汚染・付着物
　9.8 黒色試料
　9.9 高次構造

１０．水素結合

１１．バルク（全体平均）分析

１２．角度変化法

１３．温度変化測定

１４．FTIRにおける注意点

１５．事例

１６．フィルム上汚染

１７．Ｐｉ／Ｃｕ／Ｓｉ界面の解析

１８．時間分解測定

１９．まとめと質疑 

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