7/23 液系LIBの特性向上および劣化・不具合解析に向けた電極／電解液界面の観察技術と応用展望

液系LIBの特性向上および劣化・不具合解析に向けた電極／電解液界面の観察技術と応用展望

～SEM・TEM・SPMから動作中電池内部の可視光直接観察まで～

講師

(国研)産業技術総合研究所　エネルギー・環境領域　電池技術研究部門
主任研究員　博士 (学術)　橘田 晃宜 氏
【専門】表面科学・電気化学・各種顕微鏡観察

2010年に産業技術総合研究所に入所以来、二次電池材料および、電極/電解液界面の可視化手法の開拓を進めてきました。走査プローブ顕微鏡・電子顕微鏡による微細構造観察・局所状態解析に始まり、近年では、実電池を模したセル内部での電池反応の可視光観察手法の開拓を進めています。

セミナー趣旨

リチウムイオン電池の劣化を抑制し、耐久性や安全性、充放電特性などの性能を向上させる上で、電極材料や電極/電解液界面、さらには電池セルそのものに至るまで、幅広い時間・空間スケールで、現象を可視化することが求められる。他方で電池セルは、電極・電解液・セパレータからなる複雑系であり、またリチウムイオン電池の場合、電極自体も活物質粉末や結着材からなる合材箔である。したがって電池に関わる現象を可視化し、その機構を解明するためには、可視化のための技術や手法の開拓が必要となる。本講演では電池に関わる表面・界面を、原子レベル (ナノスケール) から試験用セル (ミリスケール) に至るまで可視化する、微細構造観察の技術と手法に関して、階層横断的に紹介する。また、実際に技術を利用する上での実験・解析の設計方法や考え方に関して、質疑を踏まえながら説明する。

セミナー講演内容

１．閉じられた電池内部の劣化を目視で確認する可視光透過観察技術
　　～応用事例の紹介とチュートリアル～
　1.1 金属リチウム電池内部の諸現象を目視で観察可能な可視光透過電極の開発 ～金属析出・溶解とガス発生の直接観察～
　1.2 観察用セルの使い方と応用例 ～光学観察の方法～

２．二次電池における電極/電解液界面の微細観察技術
　　～ナノからマイクロまで～
　2.1 表面・界面観察に適した電池材料の試料作製方法
　　2.1.1 電池材料の単結晶基板作製法　～走査プローブ顕微鏡解析～
　　2.1.2 電池材料の単結晶薄片試料作製法　～透過電子顕微鏡解析～
　2.2 走査プローブ顕微鏡による電池材料の表面観察
　　2.2.1 電極材料の原子分解能観察　～原子レベル表面構造解析～
　　2.2.2 電極材料の ex-situ / in-situ 表面観察　～表面構造変化と劣化メカニズム～
　　2.2.3 金属リチウム負極表面の液中オペランド観察　～機械物性マッピング～
　2.3 透過電子顕微鏡による電池材料の局所反応観察
　　2.3.1 二相共存反応の可視化　～相伝搬と核発生～
　　2.3.2 相転移機構の原子レベル観察　～高分解能 TEM 観察～
　　2.3.3 単一粒子内部の状態揺らぎの可視化　～ナノスケール分光マッピング～
　2.4走査電子顕微鏡による電極表面の状態マッピング
　　2.4.1 合材電極の局所電子伝導性変化の可視化
　　2.4.2 全固体電池および金属リチウム
　　2.4.3 局所表面電子分光法
　2.5 アルカリ金属析出と溶解を調査する可視分光法の開発
　　2.5.1 オペランド EC-SPR 法による金属リチウム析出と溶解の観察
　　2.5.2 アルカリ金属析出への展開　～金属リチウムと金属ナトリウムの比較～
　2.6 電極材料の電子構造と反応電位　～スピネル型アルカリチタン酸化物の場合～

　　□質疑応答□