6/26 晶析・結晶化プロセスの基礎と粒子設計の実践戦略

晶析・結晶化プロセスの基礎と粒子設計の実践戦略

～固液分離・濾過乾燥工程を見据えた結晶粒子特性の作り込みとトラブル対策～

講師

東京農工大学大学院　工学研究院　応用化学部門　教授　博士（工学）​　滝山 博志　氏
【専門】結晶化工学（晶析）, プロセスシステム工学

セミナー趣旨

　化成品製造時には、分離精製や粒子群製造の目的で「再沈」や「再結晶」と呼ばれる操作が行われています。それらの操作は、精密化成品や医薬品のみならず、機能性材料や電池材料など多岐にわたって必要とされています。ところが、その操作の少しの違いが、結晶粒子群の特性や生産性に大きな影響を与えることがあります。例えば、純度、分布、外形、構造（結晶形）に関わる問題です。これらの特性を作り込むプロセス技術が「晶析操作」です。本セミナーでは、「再沈」「再結晶」と「晶析操作」との違いにふれながら、どういう操作で結晶粒子群の特性を改善できるのか、そしてその操作の本質が何であるかを解説します。さらに本セミナーでは、晶析で設計された結晶粒子群特性が、その後の『固液分離・濾過・乾燥工程』にどのような影響を及ぼすのかに着目し、プロセス全体を見据えた結晶粒子群設計の重要性について解説します。そして“固液分離しやすく、扱いやすい粒子群”をいかに設計するかという観点から、過飽和操作や晶析レシピの考え方を説明します。普段合成を専門に研究している研究技術者には結晶化を使った精製操作の“コツ”について、そして普段から晶析技術に関わっている研究技術者には、より高度な結晶品質制御と粒子設計の“戦略”について伝授します。

セミナー講演内容

１．再沈・再結晶と晶析操作との接点
　－現場で遭遇するトラブル－
　1.1 結晶粒子群の特性に関するトラブル事例
　1.2 有機合成と晶析操作との接点
　1.3 固液分離や濾過乾燥との接点
　1.4 晶析操作の目的と原理
　1.5 連続フロー製造が注目されるには理由がある

２．再沈・再結晶での結晶化の解析とその速度論
　－現場で起きている結晶化トラブルを解決するための基礎的考察－
　2.1 再沈での結晶成長
　2.2 結晶化の推進力と固液平衡
　2.3 核発生と成長速度論
　2.4 結晶粒子群特性
　2.5 固液分離や濾過乾燥を見据えた粒子群特性
　2.6 事例と演習で理解する結晶化現象の制御法

３．結晶化現象のメカニズムとその制御
　－再沈・再結晶での結晶品質の精密制御アプローチを理解する－
　3.1 粒子群特性に関するトラブル事例
　3.2 なぜ結晶粒子群の特性が安定しないのか（結晶多形変化）
　3.3 なぜ固液分離に時間が掛かってしまうのか（結晶形態変化）
　3.4 粒径分布の違いによる後工程への負荷
　3.5 なぜ結晶純度が安定しないのか（母液の含有）
　3.6 オイルアウト現象のメカニズムとその回避法
　3.7 結晶粒子群の連続フロー製造
　3.8 現場で役立つ測定データ（DSCやXRD）の読み取り方
　3.9 演習で理解する結晶品質の制御

４．晶析操作の設計と粒子群特性のつくり込み
　－結晶粒子群特性を作り込むための具体的戦略を理解する－
　4.1 晶析操作設計の留意点（冷却晶析法）
　4.2 貧（非）溶媒添加晶析での操作戦略
　4.3 反応を伴う晶析操作の実際（電池材料や医薬品）
　4.4 晶析と撹拌との関係（撹拌回転数の設定法）
　4.5 スケールアップの留意事項
　4.6 連続フロー晶析に関わる最近のトレンド

５．最新トピックス紹介
　－晶析に関する国際トレンドを探る－
　5.1 回分から連続フロー製造へのパラダイムシフトの本質
　5.2 オンラインセンサー（FT-IR、ラマン）の最先端利用技術

６． まとめ

　　□質疑応答□

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