3/3 これで読める！ 二次元NMRによる構造解析の基礎とトラブル対策

北海道大学大学院 農学研究院 技術職員 福士 江里 氏
【専門】NMR、MSによる有機化合物の構造解析

　二次元ＮＭＲを業務で使えるようになりたいという初心者の方から、日々発生する困りごとを解消したい、自信がない、といったその一歩先の方までを対象としたセミナーです。実スペクトルを読んで構造を推定していく演習を織り交ぜながら進めます。

　(１) 基本の測定法を使う構造決定、(２) 追加で使う便利な測定法、(３) おかしな結果になったときの対処　この３テーマを取り上げ、「二次元NMRも使って構造を推定できるようになりたい」「自分が知らない、二次元NMRでできることを学び、可能性をひろげたい。」といったご要望を満たすようなお時間になればと思います。

１．基本的な一次元・二次元NMRを使って構造を推定してみよう
　1.1　一次元1H, 13C-NMRスペクトルの復習
　1.2　HSQCで1H, 13Cを関連付けて化合物の概要をつかむ
　1.3　COSYでプロトンのスピン系がつながった部分構造を推定する
　1.4　HMBCで部分構造をつなぎ合わせる
　1.5　NOESYで立体化学を推定する
　1.6　検証とデータ整理・文献値との比較

２．追加の測定法を使ってみよう
　2.1　15Nの相関法を使ってみよう
　2.2　1,1-ADEQUATEで13C-13Cのつながりを調べる
　2.3　プロトンシグナルが重なり合うときはHSQC-TOCSYやH2BCを使う
　2.4　1D化法とBand-selective法で分解能を上げる
　2.5　DOSY

３．おかしな結果になるとき、構造を間違えるとき
　3.1　HSQCのリレーピークとeditingの位相がおかしい
　3.2　アーティファクトか意味のあるピークか?
　3.3　精製してもきれいにならない
　3.4　推定構造が質量分析の結果と合わないとき

□質疑応答□

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